量热仪苯甲酸标定热容量精密度与准确度评估
量热仪苯甲酸标定热容量精密度与准确度评估
- 精密度的评价方法
用1g左右的二等苯甲酸标定5次热容量,其相对标准差不大于0.20%中极差在下列范围内,热容量小于1500J/K,极差不大于9J/K;热容量小于11000J/K,大于9000J/K,极差不大于40J/K;热容量小于15000J/K,大于14000J/K,极差不大于60J/K;如果超差,再标1次容量,从中选出符合要求的5次结果的平均值作为该量热仪的热容量,若任何5次结果都超差,则应对该对试验条件和操作技术仔细检查并纠正存在的温度后,重新进行标定,舍弃已有的全部结果。
- 准确度的评价方法
用标准样品进行评价,用两种以上的标准样品各做2次,每种标准样品的极差不大于120J/g。而且平均值与标准值之差在不确定度范围内,则认为准确度合格,否则不合格。
用苯甲酸评价, 用0.7g和1.3g的苯甲酸各做两次发热量测定,每种质量的发热量的平均值与苯甲酸的标准值之差不大于60J/g,则认为准确度合格,否则不合格。
- 导致发热量测定结果不准确的主要原因有哪些?
热容量标定的不准确常会带来系统误差,一般与使用不合格苯甲酸或计算热容量时忘记加硝酸形成热或发热量测定时的内筒水量与热容量标定时的不完全一致;
搅拌器接线部分接触不良或搅拌桨被卡或搅拌速度不均匀,一般表现为热容量或发热量重复测定结果高高低低。相差很远。
内筒中的水量不能保持一致,若内筒水量变化5g,仪器热容量会发生21J/K的变化,对于3K的温升,引起的发热量误差约为63J。
自动热量计性能不十分稳定,如测温波动等,为此仪器应常用表扬或标准本甲酸来价差,可用标准物质或改变苯甲酸质量检查,但不能单独用同质量的苯甲酸反标。